4.5 フレーム原子吸光法,電気加熱原子吸光法,icp 発光分光分析法又は icp 質量分析法を適用する場合. 炭酸ナトリウムの塩酸による二段滴定 . 5. 0.2 mol/L塩酸で滴定する。赤い色が消えたところが終点である, 4-1-2の標定の際の炭酸ナトリウムの秤量値をw, 3-1-1(4)で乳酸溶液を中和するに要した水酸化ナトリウム溶液の滴下量をV, 空滴定操作で、水酸化ナトリウム溶液を V, 標定操作で 炭酸ナトリウム濃度を c, 直接滴定で遊離酸量をえる際の、水酸化ナトリウム溶液の滴下量を V. 加水分解の間に、ビュレットに入れる溶液を 0.2 mol/L の塩酸に入れ替え、 0.1 mol/L の炭酸ナトリウム標準溶液を滴定し、 塩酸の標定を行います。 炭酸ナトリウムは前もって 200~250 °C ぐらいの真空乾燥器で数時間乾燥させておきます (ここは流儀のあるところです)。 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 13 Hydrochloric acidを基とし,技術的内容を変更して作成した日本工業規格で, なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。, ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 13, なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”, 警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす, る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので, はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシ, ート:JIS Z 7250:2010は,2012年に廃止され,JIS Z 7253に移行。JIS Z 7250:2010に従って, よい猶予期間は2016年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適, 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの, JIS K 0071-1 化学製品の色試験方法−第1部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール), 塩酸は,無色透明の液体で,刺激臭があり,空気中で発煙する。密度は,約1.18 g/mLである。, a) 試料1 mLに水10 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)2 mLを加えると白い沈殿が生じる。, b) 試料にアンモニア水で潤したガラス棒を近づけると白煙が生じる。この操作は,塩化アンモニウムの, 生成,アンモニアガス又は塩化水素の発生もあるので,これらを吸入しないように局所排気装置の下, 1) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規, 定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。, 2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4, 3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。, 3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ, ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ, ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ, 3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。, 3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。, 3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな, 4) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及, 4.1.1) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム(質量分率100 %として)40 gを,ポリエチレンなどの, 樹脂製容器にはかりとり,二酸化炭素を除いた水100 mLを加えて溶かし,冷却後,ポリエチレ, ンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器, 1 000 mLに移し,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエ, 4.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率100 %として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質, 量分率100 %として)40 gを,二酸化炭素を除いた水1 000 mLに溶かし,その液を約1時間か, くはん(攪拌)する(必要があれば,約24時間放置後,0.2 μmのフィルターでろ過する。)。こ, 4.1.3) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mLに, はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。その液, 54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて, 1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。, 4.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用, 4.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。, 4.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。, 4.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g〜2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニ, カルビーカー100 mLなどに移し,水25 mLを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール, ブルー溶液数滴を加え,4.1) で調製した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液, 注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン, ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質, 0.097 09: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫, 1) 水20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ100 mLなどにとり,その質量を0.1 mgの桁まではかる(m1, g)。次に,共通すり合わせ三角フラスコに試料約2.5 mLをとり,再びその質量を0.1 mgの桁まで, 2) その共通すり合わせ三角フラスコ100 mLに,水20 mL及びブロモチモールブルー溶液2,3滴を加, え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とす, 0.036 461: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するHClの質, 蒸発残分の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4 (1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場, 強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ, 2) 塩化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを水に溶かして100 mL, 3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして, 4) 塩酸(2+1) 箇条5の特級の品質を満足する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。, 5.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し, た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”, 5.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な, 場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販, の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の, 5.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて, 注2) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。, 5.2) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL, 1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例, 3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。, 1) 試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料50 g(42.3 mL)を蒸発皿などにはかりとり,塩, 化ナトリウム溶液(100 g/L)0.1 mLを加え,水浴上で蒸発乾固する。冷却後,塩酸(2+1)0.3 mL, 2) 比較溶液の調製は,塩化ナトリウム溶液(100 g/L)0.1 mL,塩酸(2+1)0.3 mL及び硫酸塩標準液, (SO4:0.01 mg/mL)5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水で25 mLにする。, 3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて, 4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験, d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4):質量分率1 ppm以下(規格値)”とす, 2) よう化カリウム溶液(20 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 gを水に溶かして100 mL, 3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして, 4) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー, ル10 gを水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L), 5) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。, 5.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽く蓋をして, 少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れた, 5.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。, 5.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じ, 1) 試料溶液の調製は,試料50 mLを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLにとり,溶存酸素を除いた, 水50 mLを加える。約20 ℃に冷却し,よう化カリウム溶液(20 g/L)0.1 mL及び二硫化炭素1 mL, 2) 白の背景を用いて,下層(二硫化炭素相)の色を,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLの側面か, c) 判定 b) によって操作し,次に適合するとき,“遊離塩素:試験適合”とする。, 1) 塩酸(1 mol/L) 箇条5の特級の品質を満足する塩酸9 mLをはかりとり,水を加えて100 mLとす, 3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加え,かき混ぜながら熱, 水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に使, 4) よう化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gを水に溶かして100 mL, 6) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に, 7) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液, 7.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナト, リウム0.2 gとをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入, なお,炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え, 7.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ, 7.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。, 7.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾, 7.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250, mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。共通すり合わせ三, 角フラスコ200 mLに,その25 mLを正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913に規, 定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,, 暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1) で調製した0.1 mol/L チオ硫酸, ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になった, 別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ, リウム2 gをはかりとり,硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗, 0.003 566 7: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ, 8) 0.05 mol/L よう素溶液(I:12.69 g/L) 0.05 mol/L よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。, 8.1) 調製 JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gをはかりとり,水25 mL及びJIS K 8920に規定, するよう素13 gを加えて溶かした後,水を加えて1 000 mLとする。これに箇条5の特級の品質を, 8.2) 標定 8.1) で調製した0.05 mol/L よう素溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にと, り,塩酸(1 mol/L)1 mLを加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1) で調製した0.1 mol/L, チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液がうすい黄にな, 9) 0.005 mol/L よう素溶液(I:1.269 g/L) 0.05 mol/L よう素溶液10 mLに箇条5の特級の品質を満足, する塩酸3滴及び水を標線まで加えて100 mLにする。この溶液は使用時に調製する。ファクター, 試料溶液の調製は,溶存酸素を除いた水400 mLに塩酸(2+1)7.5 mL,よう化カリウム溶液(100 g/L), 1 mL及びでんぷん溶液2 mLを加えた後,僅かに青が現れるまで0.005 mol/L よう素溶液を加える。, 振り混ぜながら試料100 g(84.7 mL)を加え,0.005 mol/L よう素溶液で滴定する。0.005 mol/L よう, c) 判定 b) によって操作し,次に適合するとき,“よう素還元性物質:試験適合”とする。, 2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %の特級)の体積1と水の体積2と, 3.1) 銅標準液(Cu:1 mg/mL),鉛標準液(Pb:1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe:1 mg/mL) 次のいず, 3.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.2.5 a) 5.1.2) に準じる。, 3.1.3) 銅標準液(Cu:1 mg/mL),鉛標準液(Pb:1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe:1 mg/mL)を調製す, 3.1.3.1) 銅標準液(Cu:1 mg/mL) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ, 1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合, 3.1.3.2) 鉛標準液(Pb:1 mg/mL) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mL, にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。, 3.1.3.3) 鉄標準液(Fe:1 mg/mL) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全, 量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで, 3.2) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL),鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 次, 3.2.1) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) 銅標準液(Cu:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確, 3.2.2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確, 3.2.3) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 鉄標準液(Fe:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確, 2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。, 1) 試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料250 g(211.9 mL)を数回に分けて100 mL容量, の蒸発皿に移し入れ,熱板上で穏やかに加熱し,沸騰させないように蒸発乾固する。冷却後,塩酸, (2+1)1 mL及び水を加えて25 mLにする(S液)。S液10 mL(試料量100 g)を全量フラスコ20, 2) 比較溶液の調製は,S液10 mL(試料量100 g)に銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)1.0 mL,鉛標準液(Pb:, 0.01 mg/mL)2.0 mL,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)2.0 mL及び水を全量フラスコ20 mLにはかりと, 3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光, 度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を, 4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。, e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu):質量分率0.1 ppm以下(規格値),鉛(Pb):, 質量分率0.2 ppm以下(規格値),鉄(Fe):質量分率0.2 ppm以下(規格値)”とする。, 2) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %〜61 %の特級のもの。, 5) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法, 用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gを箇条5のひ素分析用の品質を満足する, 塩酸に溶かし,その塩酸で100 mLにする。JIS K 8580に規定する小粒状のすず2,3個を加えて保, 6) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) 箇条5のひ素分析用の品質を満足する塩酸の体積1と水の体積1とを, 7) 塩酸(ひ素分析用)(1+3)(必要な場合に用いる。) 箇条5のひ素分析用の品質を満足する塩酸の, 8) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100, 9) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規, 定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K, 8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。, 10) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ, ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。, 11) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL, 12.1.1) JCSSに基づく標準液 6.2.5 a) 5.1.1) に準じる。, 12.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.2.5 a) 5.1.2) に準じる。, 12.1.3) JIS K 8044に規定する特級又は1級の三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6, mLを加えて溶かす。次に,水500 mLを加え,塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 3〜5に調節, 12.2) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL) ひ素標準液(As:1 mg/mL)25 mLを全量フラスコ250 mLに, 正確にとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,, 1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,, 4) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。, 1) 試料溶液の調製は,試料100 g(84.7 mL)を蒸発皿などにとり,硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級), 5 mL及び硫酸3 mLを加え,熱板上で白煙が生じるまで加熱する,冷却後,水10 mLを注意して加, え3),再び白煙が生じるまで熱板上で加熱する。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mLに少量の水を用, 注3) 容器内には硫酸が残っているので,水を加えるときは,硫酸が飛び出さないよう注意して, 2) 比較溶液の調製は,硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)5 mL及び硫酸3 mLを蒸発皿などにとり,, 熱板上で白煙が生じるまで加熱する,冷却後,水10 mLを注意して加え3),再び白煙が生じるまで, 熱板上で加熱する。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mLに少量の水を用いて移し,ひ素標準液(As:, 3) 空試験溶液の調製は,硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)5 mL及び硫酸3 mLをとり,熱板上で白, 煙が生じるまで加熱する,冷却後,水10 mLを注意して加え3),再び白煙が生じるまで熱板上で加, 熱する。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mLに少量の水を用いて移し,水を加えて20 mLにする(空, 4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす, る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL, を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生, 瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導, 管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した, 5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方, なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸, 光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ, d) 判定 c) によって操作し,次の1) 又は2) に適合するとき,“ひ素(As):質量分率0.01 ppm以下(規, 2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。, 水素化ひ素発生瓶100 mL 導管 水素化ひ素吸収管 ゴム栓又はすり合わせ 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で湿したガラスウール 40 mLの標線 5 mLの標線, 1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ, ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ, にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,, 2) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。, 3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質, 量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう, 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを全量フ, ラスコ200 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通す, り合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム, 2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所, に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この, 場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,, 0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩, 4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして, 6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。, 冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K, 8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。, 10) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/L) 6.2.7 a) 7) による。, 11.1) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。, 11.1.1) JCSSに基づく標準液 6.2.5 a) 5.1.1) に準じる。, 11.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.2.5 a) 5.1.2) に準じる。, 11.1.3) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加, 11.2) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/mL)10 mLを全量, 1) 試料溶液の調製は,試料2.0 g(1.7 mL)に水2 mLを加え,約10 ℃に冷却しながら,pH試験紙を, 用いて水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)で中和し,水を加えて10 mLにする。, 2) 比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)0.6 mLを共通すり合わせ平底試験管, 4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナト, リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有, 効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で, 5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験用溶液から得られた液を対照液とし,, 吸収セルを用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長におけ, d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):質量分率3 ppm以下(規格値)”, ひ素分析用の試験方法は,6.2による。ただし,ひ素(As)の試験には,試料200 g(169.5 mL)を用い, ナトリウム(Na),銅(Cu),銀(Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),カ, ドミウム(Cd),アルミニウム(Al),すず(Sn),鉛(Pb),バナジウム(V),ひ素(As),アンチモン(Sb),, ビスマス(Bi),クロム(Cr),モリブデン(Mo),タングステン(W),セレン(Se),マンガン(Mn),, 鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni),ガリウム(Ga),イットリウム(Y),インジウム(In)及び, ナトリウム(Na),銅(Cu),銀(Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),カドミウ, ム(Cd),アルミニウム(Al),すず(Sn),鉛(Pb),バナジウム(V),ひ素(As),アンチモン(Sb),, 鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni),ガリウム(Ga),イットリウム(Y),インジウム(In)及びタ, a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。ただし,試験する分析種の空試験の含有率が,, 1) 硝酸(1 mol/L) 試験する分析種の空試験の含有率が,この試験に支障のない硝酸63.1 g(硝酸と, して質量分率100 %相当として)をポリテトラフルオロエチレンなどの樹脂製の全量フラスコ1 000, 2) 混合標準液(各分析種:1 mg/mL) 国家計量標準にトレーサブルな標準液で,試験に支障のないも, の,又はそれと同等なもの。必要に応じて,分析種をグループ分けして,グループごとの混合標準, 3) 混合標準液(各分析種:0.01 mg/mL) 国際単位系にトレーサブルな標準液で,試験に支障のない, もの,又はそれと同等なもの。必要に応じて,分析種をグループ分けして,グループごとの混合標, 4) 混合標準液1(各分析種:0.1 μg/mL) 混合標準液(各分析種:0.01 mg/mL)1 mL又は混合標準液, (各分析種:1 mg/mL)10 μLをポリテトラフルオロエチレンなどの樹脂製の全量フラスコ100 mL, に正確にとり,硝酸(1 mol/L)又は水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。, 2) 目盛り付試験管 容量20 mLのポリテトラフルオロエチレンなどの合成樹脂のもので,10 mLの標, 4) 高周波プラズマ質量分析計(ICP-MS) 装置の構成は,JIS K 0133に規定するもの。, なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても, 注記2 マススペクトルの横軸の量は,イオンの質量をイオンの電荷で除した商ではないので,質, 1) 試料溶液の調製は,石英製平底蒸発皿に試料を適量はかりとり,熱板上で穏やかに加熱し,沸騰さ, せないように蒸発乾固する。少量の硝酸(1 mol/L)を用いて目盛り付試験管に移し,硝酸(1 mol/L), なお,極めて少量(10 μL)のJIS K 9905に規定する高純度試薬−硫酸を,ピストン式ピペット, 2) 空試験溶液の調製は,目盛り付試験管に硝酸(1 mol/L)10 mLをとる(Z液)。, なお,1) の操作において高純度試薬−硫酸を加えた場合は,石英製平底蒸発皿に同じ体積の高純, 度試薬−硫酸を加え,熱板上で穏やかに加熱し,沸騰させないように蒸発乾固する。少量の硝酸(1, mol/L)を用いて目盛り付試験管に移し,硝酸(1 mol/L)で10 mLとする。, 3) 検量線用溶液の調製は,6個の目盛り付試験管を準備する。それぞれの目盛り付試験管に,ピスト, ン式ピペットを用いて,混合標準液1(各分析種:0.1 μg/mL)を表4に示す体積を6段階はかりと, り,硝酸(1 mol/L)を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液,Y3液,Y4液及び, 5) ICP-MS装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,イオンカウント数を測定できる状態に, 6) Z液,X液,Y0液,Y1液,Y2液,Y3液,Y4液及びY5液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種, e) 計算 計算は,JIS K 0133の12.2 a)(検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を計算, 判定 d) によって操作し,e) によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率0.1, ppm以下(規格値),鉄(Fe)及びバナジウム(V):質量分率0.01 ppm以下(規格値),銅(Cu),銀, (Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),すず(Sn),ビスマ, ス(Bi),モリブデン(Mo),タングステン(W),コバルト(Co),ニッケル(Ni),ガリウム(Ga),, イットリウム(Y),インジウム(In)及びタリウム(Tl):質量分率0.005 ppm以下(規格値),ひ素, (As),アンチモン(Sb),セレン(Se)及びマンガン(Mn):質量分率0.002 ppm以下(規格値),カ, ドミウム(Cd),鉛(Pb)及びクロム(Cr):質量分率0.000 5 ppm以下(規格値)”とする。, a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。ただし,水銀の含有率が,この試験に支障のな, 1) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL, 2) テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液(6 g/L) テトラヒドロほう酸ナトリウム(純度96 %以上のも, の)1.5 gとJIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1.25 gを水に溶かし,水を加えて250 mLとし, 3) 塩酸(1+19) 水銀の空試験の含有率が,この試験に支障のない塩酸の体積1と水の体積19とを混, 4) 硝酸(1+1) 水銀の空試験の含有率が,この試験に支障のない硝酸の体積1と水の体積1とを混合, 5) 硝酸(1+2) 水銀の空試験の含有率が,この試験に支障のない硝酸の体積1と水の体積2とを混合, 6.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.2.5 a) 5.1.2) に準じる。, 6.1.3) JIS K 8139に規定する塩化水銀(II)1.35 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2), 6.2) 水銀標準液(Hg:10 ng/mL) 水銀標準液(Hg:1 mg/mL)1 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確, にとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸, 1) はかり瓶 JIS R 3503に規定する筒形はかり瓶,45 mm×60 mmのもの。, 2) 還元容器 呼び容量200 mLのガラス瓶又は三角フラスコ(100 mLの位置に印を付けておく。)。, 還元容器 乾燥管 流量計 吸収セル 空気ポンプ 記録計 水銀中空陰極ランプ 原子吸光用検出器 水銀除去装置, なお,吸収セルを通った蒸気は,水銀除去装置I 5) を通って放出される流路にしておく。, 注5) 過マンガン酸カリウム・硫酸(1+4)溶液(50 g/L)を入れたガス洗浄瓶又は活性炭などを, 2) 試料溶液の調製は,試料20 gをはかり瓶に0.1 gの桁まではかりとり,あらかじめ水50 mLを入れ, た還元容器に振り混ぜながら徐々に加え,はかり瓶内を少量の水で洗い,洗液も還元容器に入れ,, 3) この溶液に手早くよう化カリウム溶液(200 g/L)5 mLと塩酸(1+19)4 mLを加え,更にテトラヒ, ドロほう酸ナトリウム溶液(6 g/L)2 mLを加えて還元容器を直ちに還元気化方式装置に取り付け, る。あらかじめ設定した最適流量で空気ポンプを作動させ,発生した水銀蒸気を吸収セルに導き,, 5) 空試験溶液の調製は,還元容器に水100 mLを入れ,3) の操作を行って指示値を読み取った後,4) の, 6) 検量線溶液の調製は,還元容器に水銀標準液(Hg:10 ng/mL)0 mL〜1.0 mLを段階的にピストン式, ピペットを用いてとり,水を加えて100 mLとした後,3) の操作を行って指示値を読み取った後,, これらの指示値を水銀標準液(Hg:10 ng/mL)0 mLについて得た指示値で補正した後,水銀の質, e) 判定 c) によって操作し,d) によって計算し,次に適合するとき,“水銀(Hg):質量分率0.000 5 ppm, 容器は,特級及びひ素分析用の場合は気密容器とし,微量金属分析用の場合は遮光した樹脂製気密容器, ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 13 Hydrochloric acid, 試薬の規格使用者及び試薬は各規格に多く引用されやすくするため1品目1規格としている。  なお,対応国際規格は25年以上見直しが行われていないため市場の実態に合わない。国際規格の改正を検討する。, ISO規格には,種類別の区分がない。JIS特級がISO規格品に対応する。“ひ素分析用及び微量金属分析用”は,JIS独自のものである。, ISO規格は,長期間内容の見直しが行われず国際市場でISO規格品が用いられることはほとんどない。また,技術的差異も軽微である。, JISは,定期的に見直しを行っているが,ISO規格は,長年見直しが行われていないことから実績のある従来のJIS法を踏襲。技術的な差異は軽微であり,対策は考慮しない。, ISO規格はネスラー法,JISはインドフェノール青法に変更。 JIS K 8001のJB.2.13を引用。, ISO規格のネスラー法は環境・安全上,変更が必要。ISO規格の見直し時に,改正提案の検討を行う予定。, 試験の品質確保(機器分析の低い定量値に対応)のために導入。ISO規格の見直し時に,改正提案の検討を行う予定。, 低い定量値に対応した機器分析の品質確保のために,ICP-MS試験方法を導入し,試薬中の微量金属の保証を行った。ISO規格の見直し時に,改正提案の検討を行う予定。, 低い定量値に対応した機器分析の品質確保のために,ICP-MS試験方法を導入し,試薬中の微量金属の保証を行った。ISO規格の見直し時に,改正提案の検討を行う予定。  有害金属の品質を保証する。ISO規格の見直し時に,改正提案の検討を行う予定。, REAGENT CHEMICALS−American Chemical Society Specifications ACS(2010), − 一致……………… 技術的差異がない。   − 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。   − 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。.